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技術文章
傅里葉紅外光譜儀是基于對干涉后的紅外光進行傅里葉變換的原理而開發的紅外光譜儀,產品被廣泛用于醫藥化工、地礦、石油、煤炭等領域中。光源發出的光被分束器(類似半透半反鏡)分為兩束,一束經透射到達動鏡,另一束經反射到達定鏡。兩束光分別經定鏡和動鏡反射再回到分束器,動鏡以一恒定速度作直線運動,因而經分束器分束后的兩束光形成光程差,產生干涉。干涉光在分束器會合后通過樣品池,通過樣品后含有樣品信息的干涉光到達檢測器,然后通過傅里葉變換對信號進行處理,最終得到透過率或吸光度隨波數或波長的紅外吸收光譜圖。
下面小編就按樣品的物理狀態分類,簡單分析一下傅里葉紅外光譜儀樣品的處理方法。
1.氣體樣品
氣體樣品的處理方法比較簡單,只需要直接充入真空樣品池即可。
2.液體樣品
液體樣品根據沸點的不同,常用的處理方法有液膜法與液體池法。固體樣品也可以先在合適的溶劑中配成溶液測量。
液膜法:適用于沸點較高的樣品。將樣品直接滴在兩片溴化鉀鹽片之間形成液膜進行測試。
液體池法:適用于沸點較低、揮發性較大的樣品。流動性大的高沸點樣品不能使用液膜法,也需要通過液法檢測。將樣品注入封閉液體池中進行測試,液層厚度一般為0.01-1mm。
3.固體樣品
固體樣品的處理方法有薄膜法、壓片法與石蠟糊法。
薄膜法:將固體樣品制成薄膜進行檢測。這種方法通常用于高分子化合物的測定。
壓片法:取約1mg的樣品與100-200mg的干燥溴化鉀在瑪瑙研缽中混合并充分研磨,再用壓片機壓成幾乎透明的薄片后測量。這種方法定量結果準確,樣品也容易保存。需要注意的是研磨樣品時,粉末顆粒須足夠小,且均勻混合,沒有水分存在。
石蠟糊法:將樣品干燥處理,研細后與液體石蠟混合,調成糊狀,再夾在鹽片中間檢測。這種方法較為方便,但定量結果與其他方法相比準確性稍顯不足。